实验室为完成大量的检验任务,需要配置各种仪器设备,为了保证检测结果的准确性,仪器设备的可信度至关重要,,实验室除了控制采购、验收、检定和校准等环节,保证仪器设备的可靠性之外,期间核查也是一个重要的方法,同时,它是标准中的一项规定,也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式。
期间核查是《检测和校准实验室能力的通用要求》中提出的一个概念,所谓期间核查是指核查仪器设备的系统漂移,以保持其检定状态的置信度,是为了满足对检定状态的信心。 期间核查的范围:并非所有的仪器设备均需进行期间核查,期间核查一般需要考虑以下条件: 对关键参量的检测质量影响较大的重要仪器设备; 使用频次高易老化且使用环境恶劣的检测仪器设备; 曾经过载或怀疑有质量问题的仪器设备; 期间核查的方法可以针对实验室的经济、技术条件和核查设备的情况来选择。常用方法一般包括: 1) 使用标准物质和标准仪器核查; 2) 使用仪器附带的校准设备核查; 3) 同类设备之间的比对。 期间核查对检测实验室来说是一项很重要的工作,直接关系到检测结果的准确性,实验室编制了期间核查规程;配置了期间核查使用的核查设备,制定了期间核查管理办法和实施办法,以保证实验室的检测质量。 《实验室资质认定评审准则》 中5.5.10要求,“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行”。期间核查也叫“中间检查”或“运行核查”。由于仪器自身的机械、光学和电子等特性,导致不稳定、漂移甚至损坏等情况的发生,或使用频度高,经常带离固定场所,或使用环境恶劣,或因出现过载易造成测量结果可疑,从而影响检验数据的准确性、可靠性和公正性,因此,对仪器在两次检定之间的期间核查非常重要。原子吸收分光光度计是实验室使用频率最高的仪器,它的检定周期为2年,在检定周期中每个季度进行一次期间核查,核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标,这对于是否持续仪器本身的检测技术要求是非常必要的。根据JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》,结合本人进行液相色谱仪期间核查的体会,介绍液相色谱仪的期间核查方法,以其能够科学合理、简单方便,能够真正把液相色谱仪的特性真实反映出来,并有利于保证检验数据的准确性、可靠性和公正性。 在于及时发现测量设备、参考标准等出现量值失准的问题,尽量缩短失准后的追溯时间,尽可能减少和降低由于设备状态改变对测量结果的影响,从而有效的维护实验室和客户的利益。 期间核查不是对仪器设备进行再一次的校准或检定,而是用一种简便的方法对检测仪器设备是否依然保持其校准或检定状态进行的确认,因此期间核查可采用等精度测量方式进行,同时实验室应针对具体的仪器设备特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。进行设备期间核查的常见方法有以下几种: 具体做法如下首先选用合适的核查标准,核查标准应选用具备稳定性高,特性不易改变,并可以考察出仪器设备示值的测量过程综合变化情况的,如砝码的重量、眼镜镜片屈光度、玻璃透光率它们的量值变化不大;或者选择有证标准物质或参考标准。当采用有证标准物质或参考标准进行核查时,用被核查仪器设备,在规定的测试条件下,对有证标准物质或参考标准进行测量,将其测得值与标准物质或参考标准证书给出的标准值及不确定度范围进行比较,考核测得值是否在受控范围内。使用实物标准进行核查时,最佳方法是在设备检定或校准后,立即对实物核查标准进行测试,并保留数据。到了设备规定的核查时间后,再对核查标准进行测试,两组数据进行比对后,根据事先给定的核查判定方法对核查结果予以评价,给出结论。 这种方法适用于有两台以上同类检测设备的情况。具体方法是: 对两台设备安排不同的检定或校准周期,使其中一台的检定或校准日期和另一台的核查日期保持大致一致。首先用刚检定或校准完的仪器,测试一件样品,再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品,然后将两组测试数据进行比对,作出评价。 这种方法适用于既找不到核查标准,实验室内部又没有同类仪器的情况。具体做法是用核查设备测试一件样品,然后用选定的比对实验室的同类设备测试同一件样品,将测试结果并进行分析比对。 如果检测方法标准中规定了两种以上的检测方法,如木材含水率检测方法有仪器法和重量法,实验室可采用不同方法,对同一样品进行测试,对测试结果进行比较,判定仪器状态。 先检查仪器电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。外观的检查是很有必要的,它能将发现的问题及时处理,避免造成更大的损失。 开启仪器各部分电源,检查泵、检测器、柱温箱,电脑主机与软件等运行状况必须正常。检测室内室温应在15℃~30℃,并保持8h内温度无变化,相对湿度20%~85%。一切正常后才能进行下面的检定工件。 基线噪声和基线漂移。 定量重复性。 举例:名称:液相色谱仪(荧光检测器)。编号:2206-008。产地:美国Waters公司。型号:Flexer-FL。标准物质:维生素B1。辅助设备:(1)自动进样器;(2)高压输液泵;(3)柱温箱。 4期间核查结果及判定(见下表)。
开展期间核查后,应对数据进行分析和评价,从而判断核查的仪器设备是否出现异常或者有出现异常的趋势需进一步监控,当期间核查结果显示仪器设备有问题时,应立即停用报修,并对该设备可能造成检测结果的有效性进行追溯,必要时应重新检测。
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